X-PDF

АТОМНО-ЭМИССИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ. ФОТОМЕТРИЯ ПЛАМЕНИ

Поделиться статьей

Атомно-эмиссионная спектроскопия – группа методов анализа, основанных на измерении длины волны и интенсивности светового потока, излучаемого возбужденными атомами в газообразном состоянии.

При эмиссионном анализе определяемое вещество, находящееся в газовой фазе, подвергают возбуждению, сообщая системе энергию в виде ЭМИ. Валентные электроны атома переходят на более высокий энергетический уровень. Энергия, необходимая для перехода атома из нормального в возбужденное состояние, называется энергией возбуждения (потенциалом возбуждения). В возбужденном состоянии атом находится 10–9–10–8 с, затем, возвращаясь на низкий энергетический уровень, испускает квант света строго определенной частоты и длины волны. Приборами фиксируют длину волны испускаемую атомом и получают линейчатый атомный спектр, который состоит из набора отдельных линий.

Элементы, содержащиеся в пробе, идентифицируют по набору спектральных линий (на основании частот или длин волн) испускаемого ЭМИ. Количественный анализ основан на измерении интенсивности спектральных линий элементов.

Общая схема спектральных приборов

   
 

СВП – система ввода пробы (компрессор для получения аэрозоля).

 
 

СВС – система выделения спектра

СРС – система регистрации

спектра

Фотометрия пламения – метод анализа, основанный на фотометрировании излучения возбужденных в пламени атомов. Вследствие невысокой температуры в пламени возбуждаются спектры элементов, имеющих низкую энергию возбуждения, – щелочные и щелочноземельные металлы.

При использовании наиболее распространенного пламени природного газа в смеси с воздухом (t = 1700–1900 ОС) определяют 12 щелочных и щелочноземельных металлов, медь, серебро (табл. 3). Изменяя характеристику пламени, можно увеличить число определяемых элементов (табл. 4).

Таблица 3

Аналитические линии важнейших элементов

Элемент Длина волны, нм Евозб, эВ Еи, эВ Характеристика (окраска) линии
Калий 766,50 1,62 4,34 Темно-красная линия
Натрий 588,99 2,10 5,14 Желтая линия
Литий 670,78 1,85 5,39 Красная линия
Магний 285,20 4,37 7,65 Фиолетовая линия
Кальций 422,67 3,10 6,11 Фиолетовая линия
Барий 553,55 2,24 5,21 Желто-зеленая линия
Медь 515,50 4,52 7,72 Зеленая линия

Таблица 4

Представленная информация была полезной?
ДА
58.69%
НЕТ
41.31%
Проголосовало: 990

Характеристика пламени

Горючий газ Окислитель t, 0С Возбуждаемые элементы
Природный газ (пропан-бутан) Воздух   Щелочные металлы
Ацетилен Воздух   Щелочные и щелочноземельные металлы
Водород Кислород   Щелочные, щелочноземе-льные и тяжелые металлы
Ацетилен Кислород   Ag, Cu, Mn
Ацетилен Оксид азота N2O   Тяжелые металлы (Pb, Cr, Cd, Fe, Sn)

Возбуждению атомов в пламени предшествуют другие процессы, происходящие в пламени: испарение растворителя, кристаллизация пробы, сублимация (возгонка) твердого вещества, термическая диссоциация (распад молекулы на атомы). Под действием температуры пламени атомы металла переходят в возбужденное состояние (Me Ме*), рис. 1. При переходе атома из возбужденного в нормальное состояние происходит эмиссия. Возбуждению атомов может сопутствовать ионизация, приводящая к завышению результатов анализа, т.к. энергия излучения ионов накладывается на излучение определяемых элементов. Кроме того, энергия, излучаемая возбужденными атомами, может поглощаться невозбужденными атомами и другими частицами, не попадая на фотоэлемент (самопоглощение). Это явление приводит к заниженным результатам анализа. Для получения достоверных данных необходимо устранить явления ионизации атомов и самопоглощения.

 
 

Рис. 1. Схема процессов и физических явлений, происходящих в пламени

Качественный анализ проводят по окраске перлов пламени и характерным спектральным линиям элементов (табл. 3). Количественный анализ основан на эмпирической зависимости интенсивности спектральной линии (I) определяемого элемента от его концентрации в пробе (с), которая описывается уравнением Ломакина-Шейбе:

,

где а – коэффициент, зависящий от режима работы источника возбуждение (температуры и стабильности пламени) . b – коэффициент самопоглощения.

Для определения концентрации металла в пробе применяют методы градуировочного графика и добавок.

Устройство пламенного фотометра.

Схема пламенного фотометра представлена на рис. 2. Анализируемый раствор через капилляр 1 под действием сжатого воздуха от компрессора 2 всасывается в распылитель 3 и в виде мелкодисперсного аэрозоля поступает в пламя горелки 5, предварительно смешиваясь с горючим газом. Конденсат выводится из распылителя и собирается в сосуде 4.

Возбужденные в пламени атомы элементов излучают свет определенной длины волны. Для устранения мешающего влияния излучения других элементов в приборе имеется система чувствительных селективных светофильтров 6, позволяющих выделить из общего светового потока излучение определяемого элемента. Монохроматический световой поток, попадая на фотоэлемент 7, вызывает фототок, интенсивность которого регистрирует микроамперметр 8. Измеряемая прибором величина – интенсивность излучения I, мкA.

 
 

Рис. 2. Схема пламенного фотометра: 1 – сосуд с анализируемым раствором . 2 – трубопровод от компрессора . 3 – распылитель . 4 – сосуд с конденсатом . 5 – пламя . 6 – светофильтр . 7 – фотоэлемент . 8 – микроамперметр


Поделиться статьей
Автор статьи
Анастасия
Анастасия
Задать вопрос
Эксперт
Представленная информация была полезной?
ДА
58.69%
НЕТ
41.31%
Проголосовало: 990

или напишите нам прямо сейчас:

Написать в WhatsApp Написать в Telegram

ОБРАЗЦЫ ВОПРОСОВ ДЛЯ ТУРНИРА ЧГК

Поделиться статьей

Поделиться статьей(Выдержка из Чемпионата Днепропетровской области по «Что? Где? Когда?» среди юношей (09.11.2008) Редакторы: Оксана Балазанова, Александр Чижов) [Указания ведущим:


Поделиться статьей

ЛИТЕЙНЫЕ ДЕФЕКТЫ

Поделиться статьей

Поделиться статьейЛитейные дефекты — понятие относительное. Строго говоря, де­фект отливки следует рассматривать лишь как отступление от заданных требований. Например, одни


Поделиться статьей

Введение. Псковская Судная грамота – крупнейший памятник феодального права эпохи феодальной раздробленности на Руси

Поделиться статьей

Поделиться статьей1. Псковская Судная грамота – крупнейший памятник феодального права эпохи феодальной раздробленности на Руси. Специфика периода феодальной раздробленности –


Поделиться статьей

Нравственные проблемы современной биологии

Поделиться статьей

Поделиться статьейЭтические проблемы современной науки являются чрезвычайно актуальными и значимыми. В связи с экспоненциальным ростом той силы, которая попадает в


Поделиться статьей

Семейство Первоцветные — Primulaceae

Поделиться статьей

Поделиться статьейВключает 30 родов, около 1000 видов. Распространение: горные и умеренные области Северного полушария . многие виды произрастают в горах


Поделиться статьей

Вопрос 1. Понятие цены, функции и виды. Порядок ценообразования

Поделиться статьей

Поделиться статьейЦенообразование является важнейшим рычагом экономического управления. Цена как экономическая категория отражает общественно необходимые затраты на производство и реализацию туристского


Поделиться статьей

или напишите нам прямо сейчас:

Написать в WhatsApp Написать в Telegram
Заявка
на расчет