Приготовление стандартного раствора тетрабората натрия
Точную концентрацию приготовленного раствора хлороводородной кислоты устанавливают прямым титрованием аликвотной части стандартного раствора тетрабората натрия декагидрата (буры) Na2B4O7*10H2O, используя в качестве отбора пробы стандарта способ пипетирования. Тетраборат натрия при растворении в воде подвергается гидролизу по аниону:
B4O72- + 5H2O ⇄ 2H2BO3— + 2H3BO3
2H2BO3— + 2H2O ⇄ 2OH— + 2H3BO3
Оттитровывая ОН—-ионы хлороводородной кислотой, гидролиз тетрабората натрия доводят до конца:
2OH— + 2H+ ® 2H2O
Суммарное уравнение реакции, лежащее в основе титрования раствора тетрабората натрия хлороводородной кислотой имеет вид:
Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O ⇄ 4H3BO3 + 2NaCl
рН в точке эквивалентности равен 5,12, скачок на кривой титрования лежит в пределах рН=4,0-6,2. Следовательно, для фиксирования точки конца титрования подходят: метиловый красный (рТ = 5,5) и метиловый оранжевый (рТ = 4).
fэк.(Na2B4O7*10H2O) = ½
Mэк.(Na2B4O7*10H2O) = ½ М (Na2B4O7*10 H2O) = 190,7 г/моль
|
|
Для приготовления стандартного раствора тетрабората натрия используют мерную колбу на 250 мл, для отбора пробы стандартного раствора – пипетку на 10 мл. Бюретка (Vбюр = 25 мл) заполняется рабочим раствором хлороводородной кислоты. Расчет навески тетрабората натрия ведут по формуле:
Сэк(HCl)*Vбюр.(HCl)*Mэк(Na2B4O7*10H2O) Vм.к.
а(буры) = ———————————————————-* ——-
1000 Vпип.
Сэк(HCl)» 0,1 моль/л
Vбюр.(HCl) = 20 мл (оптимальный объем).
0,1*20*190,7 250
а (буры) = ———————-* ——- = 9,54 г
1000 10
Методика приготовления: Рассчитанную навеску тетрабората натрия берут на аптечных весах, пересыпают в бюкс, взвешивают на аналитических весах. Аккуратно переносят навеску через сухую воронку в мерную колбу на 250 мл, растворяют в небольшом количестве горячей дистиллированной воды (в холодной воде тетраборат натрия растворяется плохо), охлаждают, доводят объем раствора до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Затем взвешивают пустой бюкс и определяют величину точной навески тетрабората натрия.
Лабораторная работа № 3
Стандартизация рабочего раствора
Хлороводородной кислоты по тетраборату натрия
Методика стандартизации:
1. Бюретку споласкивают и заполняют приготовленным раствором хлороводородной кислоты.
2. В колбу для титрования отмеривают пипеткой 10 мл стандартного раствора тетрабората натрия, добавляют 1-2 капли раствора метилового оранжевого и титруют раствором кислоты до достижения точки эквивалентности (переход желтой окраски в оранжевую).
|
|
3. Титрование аликвотной части стандартного раствора повторяют 3-5 раз.
4. По результатам титрований рассчитывают точную концентрацию раствора хлороводородной кислоты и Кn:
а (буры)* Vnип* 1000
Сэк(HCl) = ——————————————————- (моль/л)
Mэк (Na2B4O7*10H2O) *Vм.к.* Vбюр.(HCl)
Сэк(HCl)
Кn = ————-
0,1
а (буры) – величина точной навески (г) .
Vбюр.(HCl) — объем кислоты, пошедший на титрование аликвотной части стандартного раствора (мл).
Результаты определений сводят в таблицу протокола.
Лабораторная работа № 4
Определение массы гидроксида натрия в растворе
При определении гидроксида натрия используют способ прямого титрования, в основе которого лежит реакция:
NaOH + HCl ® NaCl + H2O
pН в точке эквивалентности равен 7, скачок на кривой титрования лежит в пределах рН=4-10. Для фиксирования конечной точки титрования подходят: метиловый оранжевый (рТ = 4), метиловый красный (рТ = 5,5), фенолфталеин (рТ = 9).
fэк(NaOH)=1 . Mэк(NaOH) = M(NaOH) = 40,00 г/моль
Отбор пробы анализируемого раствора – способ пипетирования.
Методика определения:
8. Полученную задачу в мерной колбе на 100 мл разбавляют дистиллированной водой, доводят объем до метки, закрывают пробкой, тщательно перемешивают.
9. Бюретку заполняют раствором хлороводородной кислоты.
10. В колбу для титрования отбирают пипеткой 10 мл раствора гидроксида натрия, добавляют 1-2 капли раствора метилового оранжевого и титруют раствором кислоты до перехода окраски от желтой к оранжевой.
11. Титрование аликвотной части задачи повторяют 3-5 раз.
12. По результатам титрований рассчитывают массу гидроксида натрия в растворе
Сэк(HCl)* Vбюр.(HCl)* Mэк (NaOH) Vм.к.
m(NaOH) = ———————————————— * ———
1000 Vпип.
13. Результаты сводят в таблицу протокола.
14. Найденное значение массы гидроксида натрия в анализируемом растворе проверяют у преподавателя, рассчитывают абсолютную и относительную ошибки определения.
Лабораторная работа № 5
Определение масс гидроксида натрия и карбоната натрия
