При работе с титрованными растворами должны соблюдаться следующие правила.
Вся посуда, употребляемая при работе с титрованными растворами, должна быть безукоризненно чистой.
Во всех измерительных сосудах отсчет проводится по нижней точке мениска, причем глаз наблюдателя должен находиться на одном уровне с краем мениска. Для получения более четкого очертания мениска обычно к противоположной от наблюдателя стенке сосуда прикладывают белую бумажку.
Емкость измерительных сосудов от нагревания изменяется, поэтому необходимо держать их вдали от источников тепла.
Перед наливанием титрованного раствора в промытую дистиллированной водой бюретку последнюю ополаскивают два раза рабочим раствором. Жидкость при титровании наливают по каплям, причем носик бюретки должен быть настолько узким, чтобы объем одной капли был не более 0,03 мл. Если носик бюретки слишком широк, его суживают осторожным нагреванием докрасна на пламени горелки и вытягивают. Необходимо следить, чтобы в носике бюретки не было пузырьков воздуха или кристаллов вещества. Титрование из бюретки всегда надо начинать от какого-нибудь определенного деления, лучше всего от нуля.
Для наполнения титрованным раствором пипетку держат большим и средним пальцами за верхний конец . указательный палец служит для закрывания верхнего отверстия пипетки. Объем отмеривают следующим образом. Набирают в пипетку жидкость выше метки, кончик ее вытирают кусочками фильтровальной бумаги или чистой тряпочкой, доводят уровень жидкости до метки и, прислонив кончик пипетки к стенке конической колбы, промытой дистиллированной водой, дают жидкости стечь . затем считают до десяти и только после этого отводят кончик пипетки от стенки колбы.
Титрованные растворы надо тщательно оберегать от потери влаги к от разбавления водой, так как при этом изменяется их титр. Поэтому бутыли с титрованными растворами плотно закрывают пробками, держат возможно дальше от источников тепла и защищают от прямых солнечных лучей.
При появлении в верхней части бутыли с раствором капель испарившейся воды раствор необходимо взболтать. Некоторые растворы выделяют осадок. В этом случае раствор необходимо профильтровать в совершенно чистую сухую склянку и проверить титр.
Для наливания раствора в бюретку лучше всего соединить ее при помощи стеклянного треугольника и резиновой трубки с бутылью для раствора. Наполнение бюретки проводят или путем засасывания раствора в бюретку, или самотеком, для чего бутыль с раствором помещают на полку над бюреткой, и раствор при отпускании зажима поступает в бюретку.
Установку для титрования монтируют следующим образом. Бутыль с титрованным раствором плотно закрывают резиновой пробкой с тремя отверстиями. Через одно отверстие опускают почти до самого дна бутыли стеклянную трубку (наружный диаметр 6-7 мм), согнутую под прямым углом в двух местах возле самой пробки. При помощи резиновых и стеклянных трубок и тройника соединяют ее с нижним концом бюретки. Бюретка применяется без крана (обычно вместимость ее 50 мл). Верхний конец ее прикрепляют к полке титровального стола, на котором стоит бутыль. Снизу бюретку прикрепляют к перекладине проволокой или резиновыми пластинками. Верхний конец бюретки плотно закрывают пробкой, через которую пропущена короткая стеклянная трубка.
Во второе отверстие пробки, закрывающей бутыль, пропускают короткую стеклянную трубку, соединенную резиновой трубкой с трубкой бюретки. В третье отверстие пробки вставляют хлоркальциевую трубку, наполненную натронной известью (сплав СаО и NaOH в виде гранул), предохраняющей раствор щелочи от попадания в него CO2 из воздуха.
Пробки и трубки в приборе должны быть хорошо и плотно пригнаны. Бутыль с раствором помещают на высоте примерно 80-90 см над уровнем титровального стола.
Если описанная установка почему-либо не может быть собрана, наполнение бюретки раствором производится при помощи маленькой воронки, которую предварительно два раза ополаскивают титрованным раствором и после наполнения вынимают из бюретки.
