Для приготовления серии стандартных растворов использовали государственные стандартные образцы состава водного раствора ионов металлов.
Подготовка стандартного образца к применению заключалась в приготовлении из него методом объемного разбавления растворов с необходимой массовой концентрацией ионов металла.
Приготовления растворов проводили по следующей методике:
1. Обмыли снаружи ампулу со стандартным образцом бидистиллированной водой и высушили поверхность ампулы фильтровальной бумагой.
2. Вскрыли ампулу со стандартным образцом с помощью скарификатора и перелили содержимое в чистый сухой химический стакан.
3. Отобрали из химического стакана чистой сухой пипеткой необходимый объём стандартного образца, VСО, см3, предварительно рассчитав его по формуле:
VСО = 0,001С ∙ Vк / Cm,
где C — массовая концентрация ионов металла в приготавливаемом растворе, мг/дм3 .
Cm – аттестованное значение массовой концентрации ионов металла в стандартном образце, г/дм3.
Vк – объем используемой мерной колбы, см3.
|
|
|
Перенесли необходимый объём стандартного образца в мерную колбу, довели объем раствора до метки раствором азотной, либо серной, либо хлороводородной кислоты соответствующей концентрации (в зависимости от состава материала ГСО), колбу закрыли пробкой и тщательно перемешали содержимое колбы [14-20].
Данным методом были приготовлены следующие растворы:
Растворы ионов алюминия с массовыми концентрациями 0,300 мг/дм3, 0,500 мг/дм3, 0,750 мг/дм3, 1,000 мг/дм3, 1,250 мг/дм3, 1,500 мг/дм3, 1,750 мг/дм3, 2,000 мг/дм3, 2,250 мг/дм3, 2,500 мг/дм3.
Растворы ионов железа с массовыми концентрациями 0,250 мг/дм3, 0,500 мг/дм3, 0,750 мг/дм3, 1,000 мг/дм3, 1,250 мг/дм3, 1,500 мг/дм3, 1,750 мг/дм3, 2,000 мг/дм3, 2,250 мг/дм3, 2,500 мг/дм3.
Растворы ионов меди с массовыми концентрациями 0,050 мг/дм3, 0,100 мг/дм3, 0,150 мг/дм3, 0,200 мг/дм3, 0,250 мг/дм3, 0,300 мг/дм3, 0,350 мг/дм3, 0,400 мг/дм3, 0,450 мг/дм3, 0,500 мг/дм3.
Растворы ионов никеля с массовыми концентрациями 0,030 мг/дм3, 0,050 мг/дм3, 0,100 мг/дм3, 0,150 мг/дм3, 0,250 мг/дм3, 0,300 мг/дм3, 0,350 мг/дм3, 0,400 мг/дм3, 0,450 мг/дм3, 0,500 мг/дм3.
Растворы из стандартных образцов готовили и использовали при температуре окружающей среды 20˚С.
Отбор и хранение проб
Для отбора проб использовали сосуды из полиэтилена и боросиликатного стекла, предварительно промытые азотной кислотой, а затем ополоснутые водой.
Пипетки и мерные колбы имели 1 класс точности, допустимая погрешность которого представлена в таблице №5.
Таблица №5. Допустимая погрешность мерной лабораторной посуды 1-го класса точности [10].
| Номинальная вместимость, см3 | Пипетки ГОСТ 29228-91 | Пипетки ГОСТ 29169-91 | Мерные колбы |
| 0,5 | ±0,005* | — | — |
| 1,0 | ±0,005* | ±0,006* | — |
| 2,0 | ±0,01* | ±0,01* | — |
| 5,0 | ±0,01* | ±0,03* | 0,025 |
| 10,0 | ±0,02* | ±0,05* | 0,025 |
| 10,77 | ±0,02 | — | — |
| 20,0 | ±0,03* | — | — |
| 25,0 | ±0,03 | ±0,1 | 0,04 |
| 50,0 | ±0,05 | — | 0,06* |
| 100,0 | ±0,08 | — | 0,10 |
| 200,0 | ±0,1 | — | 0,15* |
| 250,0 | — | — | 0,15 |
| 300,0 | — | — | 0,20 |
| 500,0 | — | — | 0,25 |
| 1000,0 | — | — | 0,40* |
| 2000,0 | — | — | 0,60 |
|
|
|
Приготовление исходных растворов марганца
Навеску металлического марганца 0,5000 г. поместили в термостойкую стеклянную коническую колбу вместимостью 200 см3, растворили в 50 см3 раствора 30% азотной кислоты (1:1по объему) при нагревании, затем раствор прокипятили до удаления оксида азота. Охлажденный раствор перенесли в мерную колбу вместимостью 500 см3, долили бидистиллированной водой до метки и перемешали.
